止咳平喘類(lèi)藥物是生活中的常用藥，正規(guī)的治療哮喘的中成藥一般顯效較慢，不良商販往往會(huì)向保健品和中成藥中非法添加茶堿、醋酸潑尼松等化學(xué)藥物以達(dá)到不錯(cuò)的效果，誘導(dǎo)消費(fèi)者購(gòu)買(mǎi)，從而獲取高額利潤(rùn)。這些非法添加物具有較好的治療作用的同時(shí)還具有較嚴(yán)重的不良反應(yīng)包括神經(jīng)過(guò)敏、失眠甚至心律失常、誘發(fā)癲癇導(dǎo)致死亡等。而患者在不知情情況下不經(jīng)醫(yī)囑，沒(méi)有規(guī)律的攝入大量非法添加的止咳平喘類(lèi)藥物會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生嚴(yán)重危害。因此對(duì)保健品和中成藥中止咳平喘類(lèi)非法添加物質(zhì)的監(jiān)測(cè)十分重要。

保健品和中成藥成分復(fù)雜，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速準(zhǔn)確的分析手段在保健品和中成藥安全監(jiān)控中尤為重要。三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能輕松化解復(fù)雜基質(zhì)干擾，有效應(yīng)對(duì)保健品和中成藥的復(fù)雜成分基體，優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠良好地應(yīng)用于保健品和中成藥中非法添加的檢測(cè)。因此，本應(yīng)用中心基于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了一種快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析保健品和中成藥中止咳平喘類(lèi)非法添加的方法。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、保健品、止咳平喘類(lèi)藥物、非法添加

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：色譜級(jí)乙腈（Merck）、質(zhì)譜級(jí)甲酸（CNW）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)品：茶堿、磺胺甲惡唑、馬來(lái)酸氯苯那敏、鹽酸苯海拉明、枸櫞酸噴托維林、磷酸苯丙哌林、醋酸潑尼松購(gòu)自天津阿爾塔。

樣品前處理

      將3g樣品打碎，使用100mL甲醇提取后過(guò)膜，上機(jī)。

線性與靈敏度

圖1 止咳平喘類(lèi)對(duì)照品的典型譜圖（100ng/mL）

表3 止咳平喘類(lèi)藥物線性、信噪比

信噪比為1ng/mL濃度下的信噪比

       止咳平喘類(lèi)類(lèi)物質(zhì)在1-50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；各物質(zhì)的定量限在0.01-0.89ng/mL之間；檢出限在0.003-0.27ng/mL之間。

重復(fù)性

      配置10ng/mL濃度對(duì)照品，連續(xù)進(jìn)樣7次，考察響應(yīng)的重復(fù)性，結(jié)果如下圖所示。

圖2 10ng/mL止咳平喘類(lèi)化合物的精密度

      10ng/mL重復(fù)性：峰面積RSD位于1.59%-8.70%之間，保留時(shí)間RSD均小于0.20%。

結(jié)語(yǔ)

      本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定中成藥中止咳平喘類(lèi)非法添加分析方法本文還考察了該方法的線性、重復(fù)性、靈敏度等，結(jié)果顯示：止咳平喘類(lèi)類(lèi)物質(zhì)在1-50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；各物質(zhì)的定量限在0.01-0.89ng/mL之間；檢出限在0.003-0.27ng/mL之間。連續(xù)進(jìn)樣7次各物質(zhì)RSD均在10%以內(nèi)，精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。因此，本方法可以對(duì)中成藥中止咳平喘類(lèi)非法添加實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量測(cè)定。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品

• 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)